5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的合成

作者：邵丹凤; 周国权; 杨泽慧; 陈新志

来源：精细化工, 2010, (05): 500-503+520.

DOI：10.13550/j.jxhg.2010.05.010

• 5
• 6-二氨基苯并咪唑酮-2
• 苯并咪唑酮-2
• 5
• 6-二硝基苯并咪唑酮-2
• 选择性硝化
• 催化加氢
• 精细化工中间体 5
• 6-diaminobenzimidazolone-2
• benzimidazolone-2
• 5
• 6-dinitrobenzimidazolone-2
• selective nitration
• catalytic hydrogenation
• fine chemical intermediates

以苯并咪唑酮-2为原料,经混酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)/n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6 h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni)/m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09,于100℃、2.5 MPa下无水乙醇中反应9 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1HNMR、13CNMR和元素分析等方法分析,确认其结构。

• 出版日期2010
• 单位宁波工程学院; 浙江大学