阻燃剂DOPO的中间体CDOP的合成工艺改进

作者：赖华; 刘兴; 朱小明; 谭雄文; 李想; 熊平生

来源：衡阳师范学院学报, 2017, 38(06): 62-66.

DOI：10.13914/j.cnki.cn43-1453/z.2017.06.011

• 阻燃剂
• 9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物
• 6-氯-（6氢）-二苯并-（c,e）-氧磷杂己环
• 酰基化反应

6-氯-（6氢）-二苯并-（c,e）-氧磷杂己环（CDOP）是阻燃剂9,10-二氢-9氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物（DOPO）制备中最重要的中间体,而常规的CDOP合成过程中,原料邻苯基苯酚（OPP）和三氯化磷（PCl3）之间的酯化反应除了生成单酯（邻苯基苯氧基二氯化磷,CC）,还有少量二酯（氯代亚磷酸二邻苯基苯酯,OPPC）和三酯（亚磷酸三邻苯基苯酯,TOPP）,导致后续酰基化反应产物CDOP中含有杂质6-苯氧基-（6氢）-二苯并-（c,e）-氧磷杂己环（PDOP）和TOPP。为了除去杂质,本文提出了一种简便的改进工艺,即在酰基化反应过程中额外滴加PCl3,利用酯交换反应除去PDOP和TOPP,直接得到高纯度的CDOP。

• 出版日期2017
• 单位衡阳师范学院