电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中锂钠镁钙

作者：邓传东; 廖志海^*; 乔洪波; 龙绍军; 宁伟

来源：冶金分析, 2018, 38(12): 36-40.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010362

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 核纯级海绵锆
• 锂
• 钠
• 镁
• 钙
• 标准加入法
• 标准曲线法

锆材中杂质元素Li、Na、Mg、Ca含量直接影响材料的性能,因此快速、准确地测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca元素含量具有重要意义。采用HNO3-HF溶解样品,选择Li670.784nm、Na 589.592nm、Mg 279.553nm、Ca 422.673nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Li、Na、Mg、Ca,从而建立了核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca的测定方法。测定体系中控制HNO3浓度小于1.50mol/L。对校准曲线法和标准加入法进行对比,结果表明:同一元素使用标准加入法时校准曲线的斜率总是小于标准曲线法校准曲线的斜率;使用标准曲线法与标准加入法时,Li、Na、Ca相应测定结果的回收率为93%～106%,但对Mg而言,其标准加入法的测定结果比标准曲线法高,且标准加入法的回收率优于标准曲线法。因此,实验使用标准加入法制作校准曲线消除基体效应的影响。各元素在0.10～2.0mg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为0.06～2.34mg/kg。按照实验方法测定核纯级海绵锆中Li、Na、Mg、Ca,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%,加标回收率在94%～109%之间。

• 出版日期2018
• 单位中国核动力研究设计院