摘要

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温为起始温度40℃,维持10 min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器(FID);检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为96.9%~102.3%,检出限为7.86 pg/mL~75.0 ng/mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。