摘要

目的:建立LC-MS法测定美金刚在血浆中的浓度。方法:血浆样品经过饱和碳酸氢钠溶液碱化后,用醋酸乙酯萃取用醋酸乙酯萃取;流动相:20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(含0.05%醋酸)-甲醇(25∶75);色谱柱:Zorbax SB-C18(5μm,250 mm×4.6 mm ID,Agilent Technology)。质谱检测方式:选择性离子检测(SIM);离子极性:正离子(Positive);流动相为甲醇-10mmol·L-1(含0.5%甲酸)的醋酸铵水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,采用电喷雾离子化(ESI),以选择性离子检测(SIM)方式进行检测。结果:美金刚的线性范围在0.054 60~109.2 ng·mL-1,最低定量限为0.054 60 ng·mL-1,方法提取回收率为84.2%~84.9%,相对回收率为100.2%~103.6%,日内、日间RSD均<10%。结论:本方法准确,灵敏,重现性好,可用于美金刚血药浓度的检测及药动学的相关研究。