氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中锑

作者：郑向明; 吴雪英^*; 魏雅娟; 江荆; 叶玲玲

来源：冶金分析, 2019, 39(06): 49-53.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010654

• 银精矿
• 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)
• 锑

为保障供需双方交易的顺利进行,需要检测银精矿中锑的含量。采用硝酸-氯酸钾-氢氟酸-硫酸溶解样品,以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,10g/L硼氢化钾溶液为还原剂,10%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对银精矿中锑的测定。详细讨论了溶样方法、样品中共存元素对测定的干扰及消除方法。结果表明,采用10mL硝酸-0.5g氯酸钾-5mL氢氟酸-5mL硫酸(1+1)可将0.2g样品溶解完全;除砷外,样品中其他共存元素对锑测定的干扰可忽略;砷对锑会产生正向干扰,通过降低硼氢化钾溶液的质量浓度为10g/L可消除样品中砷对测定的干扰。在选定的实验条件下,锑质量浓度在5.00～100.0μg/L范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性相关系数为0.9995,方法检出限为6×10-2μg/L。按照实验方法对锑质量分数为0.01%～0.50%的银精矿样品中锑含量进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%～2.3%,按照实验方法对两个银精矿样品进行加标回收试验,加标回收率为95%～105%。

• 出版日期2019
• 单位中国检验认证集团广西有限公司