12-对甲基苯酰氧基-14-脱氧穿心莲内酯合成工艺改进

作者：李晶; 杨超; 张雷

来源：广州化工, 2016, 44(01): 59-61.

DOI：10.3969/j.issn.1001-9677.2016.01.024

• 穿心莲二萜内酯
• 合成
• 工艺改进

为了较高收率地获得12-对甲基苯酰氧基-14-脱氧穿心莲内酯,对其合成工艺中的酯化反应进行优化研究。发现反应时间、原料投料比、溶剂用量、缩合剂用量分别为22 h,1∶1.1,1∶25,1∶1.2时为佳,且使用缩合剂DIC时的反应收率最高,使用缩合剂EDAC时副产物最少。此外,对起始原料穿心莲内酯进行重结晶纯化有利于减少副产物。经上述反应优化后,总收率可达15.3%。中间体及目标产物的结构均经1H-NMR、13C-NMR、IR和MS确证。

• 出版日期2016
• 单位华南理工大学; 广州白云山中一药业有限公司