固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中62种农药残留

作者：**; 粟有志; 李芳; 骆灵静; 李艳美; 刘绪斌

来源：分析科学学报, 2015, 31(06): 825-831.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2015.06.018

• 固相萃取
• 农药残留
• 坚果
• 高效液相色谱-串联质谱

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)法测定坚果中62种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPH固相萃取小柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;采用电喷雾正离子源、多重反应监测模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。62种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.993;在核桃、杏仁、花生仁三种基质中方法的定量限(以S/N≥10计)为0.110.0μg/kg,1、2、4倍定量限3个加标水平下,回收率为71.2%112.7%,相对标准偏差为5.8%14.1%。该方法灵敏度高、重复性好,检出限能够满足国内外对农药残留的最高限量要求,适合于坚果中农药残留的测定。

• 出版日期2015
• 单位伊犁职业技术学院; 石河子大学; 伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心