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摘要
原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后，分取0.1 g于硬质玻璃试管中，加入体积比1∶4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L-1氯化钙溶液1 mL(用于抑制硒元素的挥发),放置过夜，于第2天置于管式炉中进行程序升温消解。冷却至室温，加入6 mol·L-1盐酸溶液1 mL,继续于100℃管式炉中加热10 min,将消解液中正六价硒还原为正四价硒。冷却至室温，加入盐酸1 mL,用水稀释至10 mL,进入原子荧光光谱仪，按照以下优化的仪器工作条件测定：灯电流为80 mA,负高压为300 V,还原剂中硼氢化钠质量浓度为20 g·L-1,载流盐酸溶液的体积分数为10%。结果显示，硒元素的质量浓度在20.0μg·L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限(3s/k)为0.024 1μg·L-1。方法用于大米总硒标准物质GSB-1、小麦总硒标准物质GSB-2和玉米总硒标准物质GSB-3的分析，与国家标准GB 5009.93-2017中第一法相比，所得测定值和认定值更接近，测定值的相对标准偏差(n=5)更低。
- 出版日期2022
