改进QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定冷冻食品中7种季铵盐化合物

作者：刘柏林^*; 赵紫微; 詹子悦; 戴雁羽; 丁刚; 谢继安; 许相川; 孔洪涛

来源：色谱, 2023, 41(03): 233-240.

• QuEChERS
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 季铵盐化合物
• 冷冻食品

近年来，季铵盐类消毒剂的广泛使用，导致其残留在食品或环境中，并经食物链进入人体，引起呼吸系统和生殖系统的不良反应，威胁人类身体健康。为此，建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时测定冷冻食品中6种常规季铵盐化合物和1种新型季铵盐化合物残留的分析方法。对样品前处理方法进行改良，色谱条件进行优化，样品经20 mL 90%甲醇水溶液(含0.5%甲酸)涡旋提取20 min后，超声10 min, 10 000 r/min离心10 min,取1 mL上清液放入装有100 mg PSA净化剂的15 mL离心管中净化，涡旋1 min后，10 000 r/min离心5 min,取上清液直接上机测定。以甲醇与5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱，采用ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离，在ESI+模式，多反应监测(MRM)方式下采集数据，基质匹配曲线外标法定量。结果表明，7种待测物在C8色谱柱上完全基线分离，在0.1～100.0μg/L的范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.997 1～0.998 3,该方法的检出限(LOD)为0.5～1.0μg/kg,定量限(LOQ)为1.5～3.0μg/kg。以阴性三文鱼、鸡肉为基质样品，在低、中、高3个水平(3.0、10.0、100.0μg/kg)下进行加标回收试验，各待测物的平均回收率为65.4%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.64%～16.8%。该检测方法灵敏度高，选择性强，稳定性好，结果准确可靠，适用于冷冻食品中7种季铵盐化合物的批量快速测定，同时，弥补了新型季铵盐化合物检测方法的空白。

• 出版日期2023
• 单位安徽省疾病预防控制中心; 安徽启威生物科技有限公司