凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

作者：刘国平; 黄诚; 薛荣旋; 丘福保; 卢丽明

来源：中国卫生检验杂志, 2015, 25(11): 1726-1729.

• 凝胶渗透色谱净化系统
• 气相色谱-串联质谱法
• 有机氯农药

目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%12.0%,回收率为72.1%104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。

• 出版日期2015
• 单位中山市疾病预防控制中心