前驱体对氧化镧粉体形貌结构的影响

作者:刘庆生*; 肖浩; 邱廷省
来源:有色金属科学与工程, 2022, 13(01): 122-128.
DOI:10.13264/j.cnki.ysjskx.2022.01.016

摘要

研究不同前驱体对氧化稀土的影响,以碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸为沉淀剂,氯化镧为镧源,制备了相应的前驱体,并焙烧获得了氧化镧。以TG、XRD、FT-IR、粒度分析、SEM和ICP为分析表征手段,探究前驱体对氧化镧形貌结构的影响。结果表明:前驱体焙烧时,均存在3个失重阶段,分别对应水(结晶水和吸附水)的脱离,部分CO2的脱离,CO2进一步脱离,直至质量不变,形成了稳定的最终产物,经XRD检测得出最终产物为氧化镧;上述沉淀剂反应后获得的前驱体中位径D50分别为43、113、200μm,前驱体焙烧后可获得形貌分别为椭圆形、表面絮状和球形的氧化镧,其中位径D50分别为12、40、52μm,La2O3含量依次为95.21%、95.92%、97.09%。以碳酸盐为沉淀剂制得的碳酸稀土和氧化镧的结晶度和粒度均小于以草酸为沉淀剂制得的前驱体及氧化镧,其原因是碳酸稀土的ksp小于草酸稀土的ksp,使得碳酸稀土反应速度更快,造成阴阳离子聚集成核,再进一步沉积成沉淀微粒的聚集速度大于构晶离子定向排列的速度,因此形成了无定形的小颗粒蓬松絮状物。最终产物的结晶度、粒度、形貌等均与其前驱体有关,前驱体在结晶、粒度方面的优异性将会在最终产物中体现出来,说明前驱体对最终产物在结晶度和粒度上具有一定的遗传性。

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