摘要

对碘量法测定废水中硫化物的标准方法(HJ/T 60-2000)中所述条件做进一步优化试验,提出了如下改进:1选择水浴温度为65℃;2吹氮的气体流量及时间:第1次为80 mL·min-1和20min,第2次为300 mL·min-1和10 min,第3次为400 mL·min-1和6 min;3以1mol·L-1乙酸锌溶液为吸收液,当样品中硫化物的质量浓度≤1.5mg·L-1时,选择吸收液的加入量为3mL;4方法适用于硫化物质量浓度在0.43mg·L-1范围内的废水样品的分析;当实际质量浓度超过1.5mg·L-1时,应减少取样量,使实际测定的试液中硫化钠的质量浓度保持在1.5mg·L-1以内。按上述优化的条件,在实样的基础上作加标回收试验,测得回收率在94.4%94.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%3.4%之间。