以无水柠檬酸和乙酸酐为原料合成柠檬酸酐,通过单因素试验利用滴定法考察投料摩尔比、反应温度以及溶剂用量对反应转化率和收率的影响。结果表明:反应温度为52℃,n(乙酸酐)∶n(无水柠檬酸)=1.2∶1,n(乙酸)∶n(无水柠檬酸)=1.0∶1,反应时间为1.5 h时,柠檬酸酐收率达88.8%。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了合成产物,证明其为五元环状柠檬酸酐。