Abundances of Sulfur, Selenium, Tellurium, Rhenium and Platinum-Group Elements in Eighteen Reference Materials by Isotope Dilution Sector-Field ICP-MS and Negative TIMS

作者：Wang Zaicong^*; Becker Harry

来源：Geostandards and Geoanalytical Research, 2014, 38(2): 189-209.

DOI：10.1111/j.1751-908X.2013.00258.x

• reference materials
• NIST SRM 612
• isotope dilution mass spectrometry
• high pressure asher
• hydride generation
• sample heterogeneity
• materiaux de reference
• NIST SRM 612
• spectrometrie de masse par dilution isotopique
• calcination a haute pression
• production d'hydrure
• heterogeneite des echantillons

Geological reference materials (RMs) with variable compositions and NIST SRM 612 were analysed by isotope dilution mass spectrometry for bulk rock concentrations of chalcogen elements (sulfur, selenium and tellurium), rhenium and platinum-group elements (PGEs: Ru, Pd, Os, Ir and Pt), including the isotope amount ratios of Os-187/Os-188. All concentrations were obtained from the same aliquot after HCl-HNO3 digestion in a high pressure asher at 320 degrees C. Concentrations were determined after chemical separation by negative TIMS, ICP-MS and hydride generation ICP-MS (Se, Te). As in previous studies, concentrations of the PGEs in most RMs were found to be highly variable, which may be ascribed to sample heterogeneity at the <1g level. In contrast, S, Se and Te displayed good precision (RSD<5%) in most RMs, suggesting that part of the PGE budget is controlled by different phases, compared with the chalcogen budget. The method may minimise losses of volatile chalcogens during the closed-system digestion and indicates the different extent of heterogeneity of chalcogens, Re and PGEs in the same sample aliquot. OKUM, SCo-1, MRG-1, DR-N and MAG-1 are useful RMs for the chalcogens. NIST SRM 612 displays homogenous distribution of S, Se, Te, Pt and Pd in 30mg aliquots, in contrast with micro-scale heterogeneity of Se, Pd and Pt.
Des materiaux geologiques de reference (<< RMs >>) avec des compositions variables et le materiel de reference NIST SRM 612 ont ete analyses sur roches totales par spectrometrie de masse par dilution isotopique pour obtenir leurs concentrations en elements chalcogenes (soufre, selenium et tellure), rhenium et en elements du groupe du platine (<< PGEs >> : Ru, Pd, Os, Ir et Pt), en incluant les rapports isotopiques Os-187/Os-188. Toutes les concentrations ont ete obtenues a partir de la meme aliquote apres une phase de digestion utilisant un melange HCl-HNO3 et la methode de calcination a haute pression a 320 degrees C. Les concentrations ont ete determinees apres separation chimique en utilisant un TIMS en mode negatif, un ICP-MS et un ICP-MS par generation d'hydrure (Se, Te). Comme dans les etudes precedentes, les concentrations en PGEs dans la plupart des RMs se sont revelees etre tres variables, ce qui peut etre attribuee a l'heterogeneite des echantillons a l'echelle <1g. En revanche S, Se et Te ont montre une bonne precision (RSD<5%) dans la plupart des RMs, suggerant qu'une partie du budget en PGE est controlee par differentes phases, par rapport aux budgets des chalcogenes. La methode peut reduire les pertes en chalcogenes volatils au cours de la digestion en systeme clos et indique different degres d'heterogeneite des chalcogenes, du Re et des PGE dans la meme aliquote d'echantillon. Les materiaux de reference OKUM, SCo-1, MRG-1, DR-N et MAG-1 sont utiles pour les chalcogenes. Le NIST SRM 612 affiche une repartition homogene du S, Se, Te, Pt et Pd dans des aliquotes de 30mg, contrastant avec l'heterogeneite a micro-echelle affichee par le Se, le Pd et le Pt.

• 出版日期2014-6