顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量

作者：耿文飞; 左明昊; 张晓楠; 唐蜜; 张雪霞; 佟杰

来源：中国药房, 2015, 26(21): 2977-2979.

• 盐酸去甲万古霉素
• 大孔树脂
• 残留溶剂
• 顶空气相色谱法

目的:建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱;初始温度为40℃,保持3 min,以8℃/min升温到150℃,保持10min;进样口温度为200℃;载气为高纯氮气,恒定流速为5 ml/min;分流比为15∶1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为40 min;进样量为1 ml。结果:正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.995 70.999 9);精密度、重复性试验的RSD≤6.6%;回收率为94.3%106.6%(RSD为0.5%4.5%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。

• 出版日期2015
• 单位华北制药集团新药研究开发有限责任公司