器具清洁确认中铝残留量电感耦合等离子体质谱仪检测方法的建立与验证

作者：寇文月; 陈若兰; 朱秀娟; 栗妍; 王新雨; 陈国明^*

来源：国际生物制品学杂志, 2022, 45(06).

• 擦拭检查
• 电感耦合等离子体质谱法
• 铝残留
• 回收率

目的建立和验证分装车间灌装器具清洁确认中铝残留量的电感耦合等离子体质谱仪(inductive coupled plasma emission spectrometer, ICP)检测法。方法对分装车间玻璃、不锈钢、陶瓷材质器具清洁后, 采用擦拭法取样, ICP检测法仪器的参数确定为分析波谱396.152 nm, 等离子体射频功率1 150 W, 载气流速0.5 L/min, 蠕动泵转速50 r/min, 观察模式Axial, 数据采集3次。检测该方法的系统适应性, 并验证方法的线性、定量限、特异性、拭子回收率、准确度、重复性、中间精密度及耐用性。结果该方法铝元素标准品标准曲线的线性良好, 线性决定系数为0.999 8。对该方法检测的定量限(5%目标浓度, 铝元素标准品1.40 μg/ml)进行6次检测, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%。该方法的特异性空白材质擦拭溶液响应值为玻璃-125、不锈钢-138、陶瓷-138, 均小于5%目标浓度响应值27 852。该方法的6个拭子回收率分别为101.26%、100.34%、100.57%、100.70%、100.56%、100.32%, RSD为0.3%。50%目标浓度(14.05 μg/ml)、100%目标浓度(28.10 μg/ml)、150%目标浓度(42.10 μg/ml)回收率分别为76.43%～77.12%、78.54%～80.06%、78.67%～79.44%, 均符合规定的要求;6次检测100%目标浓度玻璃、不锈钢、陶瓷的RSD分别为0.4%、0.3%、0.3%。2名分析员在不同时间对100%目标浓度3种材质各做6个平行试验, RSD分别为1.3%、0.8%、0.9%。在ICP载气流量为0.5、0.6 L/min的条件下, 将100%目标浓度3种材质擦拭溶液分别进样3次, 3种材质的RSD分别为1.2%、0.2%、0.8%。结论建立的ICP检测法可用于分装车间清洁验证时铝残留物分析研究。

• 出版日期2022