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摘要
建立了一种膜处理-离子交换色谱测定碳酸钡中痕量杂质阴离子(F-、SO2-4和NO-3)的方法。碳酸钡是一种难溶于水的固体,因此选用酸对其进行溶解。为了减少酸根离子的影响,利用阳离子膜只能通过阳离子而阻碍阴离子交换的特点,用质量分数为7%的盐酸溶解阳离子交换膜内的碳酸钡样品,稀释100倍,过0.22μm滤膜,进样分析,进样体积为25μL。经流速为1 mL/min的20 mmol/L KOH淋洗液淋洗,目标离子经过Ion Pac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm)和Ion Pac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4 mm)进行分离,最后由抑制电导进行检测。在优化的色谱条件下,该方法在0.015.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.999 6。相对标准偏差(RSD)为1.87%2.19%,检出限(S/N=3)为1.379.45μg/L。将该方法应用于实际样品的检测中,得到样品的加标回收率为84.0%106.2%。该方法实现了固体碳酸钡中杂质阴离子含量的测定,为水不溶性固体物质中的离子检测提供了依据,具有较好的应用前景。
- 出版日期2016
- 单位浙江省地质矿产研究所; 浙江大学
