磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中的苯脲类除草剂残留

作者：董南巡; 张丽君^*; 高仕谦; 刘婷婷; 顾海东; 杨晨

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(09): 1004-1010.

• 磁性类沸石咪唑酯材料
• 磁固相萃取
• 高液相色谱-串联质谱法
• 苯脲类除草剂
• 环境水样

通过水热合成法制备磁性类沸石咪唑酯材料(Fe3O4@ZIF-8),采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该材料进行表征。将50mg Fe3O4@ZIF-8加入100mL水样中,于40℃振荡吸附10min后,将Fe3O4@ZIF-8进行磁分离,弃去水样,加入0.5mL乙腈,涡旋解吸1min,将洗脱液转移,重复解吸3次,合并洗脱液,用氮气吹至近干后用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液(6+4)混合溶液溶解并定容至500μL,经0.22μm有机滤膜过滤,滤液在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18反相色谱柱(50mm×3mm,1.8μm)上分离,以甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种苯脲类除草剂质量浓度均在0.0120.0μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.033.00ng·L-1。对空白水样进行加标回收试验,回收率在78.8%106%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.0%。

• 出版日期2018
• 单位环境科学与工程学院; 苏州科技大学