3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成

作者：姚转乐; 石强; 樊学忠; 王融冰

来源：应用化工, 2009, (11): 1591-1593.

• 柠康酸酐
• 盐酸联氨
• 3
• 6-二氯哒嗪-4-羧酸
• 合成 citraconic anhydride
• hydrazin dihydrochloride
• 3
• 6-dichloro-4-pyridazinecarboxylic acid
• synthesis

以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。

• 出版日期2009
• 单位西安近代化学研究所