5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备

作者：董岩; 刘祖亮; 苏强; 郝尧刚

来源：爆破器材, 2013, (01): 10-13.

• 有机化学
• 5
• 7-二氨基-4
• 6-二硝基苯并氧化呋咱
• 邻硝基苯胺
• 硝化
• 精制 organic chemistry
• 5
• 7-diamino-4
• 6-dinitrobenzenfuroxan
• 2-nitroaniline
• nitration
• refining

研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNBF的最佳反应条件:适宜硝化温度为30℃,VNS胺化反应时间为3h,酸化使用盐酸的浓度为1 mol/L。设计了由DADNBF钾盐重结晶,再酸化制备DADNBF的精制工艺,研究了重结晶溶剂对DADNBF钾盐收率和纯度的影响,确定水为最佳溶剂,重结晶产率为92%,酸化后DADNBF的纯度≥98.8%。采用核磁共振、红外光谱、质谱对目标化合物的...

• 出版日期2013
• 单位南京理工大学