摘要

目的:提高阿胶三宝膏的质量标准。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)鉴别制剂中的阿胶:色谱柱为Acquity UPLC BEH-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,毛细管电压为3.5 kV,毛细管出口电压为120 V,锥孔电压为50 V,脱溶剂温度为400℃,干燥气流速为10 L/min,雾化器压为40 psi,碰撞能量为1045 V,扫描范围m/z 2001 500,检测方式为正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM);采用高效液相色谱法测定制剂中4种水解氨基酸的含量:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18,流动相A为乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(36%乙酸调p H至6.5)(7∶93,V/V),流动相B为80%乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为43℃。结果:阿胶的UPLC-MS图峰形清晰,专属性强,阴性无干扰。L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸检测进样量线性范围分别为0.081 90.655 2μg(r=0.999 9)、0.186 21.489 6μg(r=0.999 8)、0.070 30.562 0μg(r=0.999 9)、0.124 20.993 6μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.85%103.69%(RSD=1.35%,n=6)、99.91%103.93%(RSD=1.46%,n=6)、96.86%101.27%(RSD=1.69%,n=6)、97.44%101.45%(RSD=1.54%,n=6)。结论:提高的标准能更加有效地控制阿胶三宝膏的质量。

  • 出版日期2017
  • 单位山东省食品药品检验研究院