摘要

目的:建立大狼把草化学成分的液质联用定性表征方法并总结裂解规律。方法:按照化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据解析的步骤,采用HALO C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm);0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(010 min,5%25%B;1030 min,25%45%B;3035 min,45%70%B;3545 min,70%90%B;4560 min,90%100%B;6070 min,100%B)。柱温25℃,流速0.2 mL·min-1,进样量5μL;质谱条件为采用ESI离子源,在正离子模式下进行检测,对大狼把草中的橙酮、查尔酮、苯丙素等进行分析。结果:从大狼把草的提取液中,鉴定出黄酮类22个,苯丙素类5个,有机酸2个,碳烯1个,发现在正离子模式下,绿原酸及其衍生物会有规律的断裂产生[奎尼酸+H-H2O]+,[咖啡酰基+H]+,多羟基酸会脱水裂解。黄酮类化合物,主要会丢失CO,H2O等碎片,橙酮类化合物会产生286,270,230等碎片离子。结论:采用高效液相-飞行时间液质联用法可以快速有效的对中药中已知化学成分进行定性分析,为大狼把草的物质基础表征提供质谱依据。

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