多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷纯度分析

作者：范海波; 杨荣杰; 李向梅

来源：Acta Chimica Sinica, 2012, (16): 1737-1742.

• 八硝基苯基硅倍半氧烷
• 纯度分析
• 高效液相色谱-质谱
• 超高效液相色谱 octa(nitrophenyl)silsesquioxane
• purity analysis
• HPLC-MS
• UPLC

使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF MS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度.通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间,将ONPS产物中的杂质峰完全分开,测得硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)质量分数为97.55%,其中ONPS的纯度约为92.42%,产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷(9-NPS)约5.13%,其它杂质含量约为2.45%.通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析,进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位.使用超高效液相色...

• 出版日期2012
• 单位北京理工大学