改进的UPLC-MS/MS法测定尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物

作者：张续; 韩林学; 邱天; 林潇; 杨艳伟; 朱英; 胡小键^*

来源：环境卫生学杂志, 2022, 12(01): 56-63.

DOI：10.13421/j.cnki.hjwsxzz.2022.01.011

• 新型有机污染物
• 内暴露
• 尿液
• 固相萃取
• 超高效液相色谱串联质谱

目的为实现尿液样本中邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物的批量测定,对已有方法的固相萃取过程进行优化改进,建立尿中12种PAEs代谢物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法尿样(2 mL)经β-葡萄糖醛酸酶水解、强阴离子固相萃取柱富集、净化、2%甲酸甲醇溶液洗脱后,省略氮吹浓缩程序,将洗脱液直接稀释进样。以0.1%乙酸溶液和0.1%乙酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,以ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)对目标化合物进行色谱分离。负离子电喷雾多反应监测模式下测定12种PAEs代谢物,内标法定量。结果邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP)在(1.5～200)ng/mL、邻苯二甲酸单正丁酯(MnBP)在(2.5～300)ng/mL,其余10种PAEs代谢物在(定量限～100)ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。低、中、高三个浓度的加标回收率为86.4%～106%,日内精密度为1.2%～5.8%,日间精密度为5.9%～12%。以标准参考物质评估方法准确性,测定值与标准参考值的相对误差为2.0%～11%。结论与原方法相比,改进后的UPLC-MS/MS法操作更简便,前处理时间更短,适用于尿中12种邻苯二甲酸酯代谢物的批量测定。

• 出版日期2022
• 单位中国疾病预防控制中心; 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所