摘要
[目的]改进丁噻隆的合成技术。[方法]用氢氧化钠溶液取代硫磺,高收率合成了N-甲基氨基硫脲,该步收率为73.8%;N-甲基氨基硫脲与特戊酰氯、三氯氧磷环合得2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑,不使用浓硫酸作催化剂,反应后体系不需处理;2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑在酰基化催化剂作用下与N-甲基甲酰氯合成丁噻隆,催化剂用量少,成本低,反应收率为95%;用甲苯作溶剂,整个反应过程简单、高效。[结果]合成路线3步总收率70.1%。[结论]该工艺简单经济,适合工业化生产。
- 出版日期2012
- 单位盐城工学院