超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量

作者：薛康; 邓惠丹; 刘睿佳; 肖宇; 马丽; 张格; 陈艺峰; 何嘉玲; 何开蓉^*; 胡江涛

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(09): 998-1004.

• 芬太尼类物质
• 尿液
• 血液
• 超高效液相色谱串联质谱法
• 新精神活性物质分析

在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L-1芬太尼-d5内标溶液100μL和0.1 mol·L-1盐酸溶液4 mL,振荡，离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱，将洗脱液氮吹至近干，残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解，并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤，采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明，15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5～50.0μg·L-1,检出限(3S/N)均为0.1μg·L-1。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验，回收率为81.1%～113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。

• 出版日期2022