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摘要
在标准方法GB/T19282-2003的基础上,对部分方法进行了改进以检测六氟磷酸锂(LiPF6)。采用红外光谱法和X射线衍射(XRD)法两个检测项目对LiPF6定性,离子色谱法对PF6-定量,增加电位滴定法测量残留HF杂质含量。其中红外光谱法测得自制LiPF6的出峰位置在560cm-1和831cm-1,这与标准LiPF6的在550～565cm-1和820～860cm-1之间有两处强吸收峰相一致;XRD检测方法确定自制LiPF6在22.00°和25.24°出现了最强衍射峰,在42.28°,51.72°,57.72°三处出现了次强峰,这与LiPF6的标准PDF卡中强线出现在21°～26°之间及次强线出现在42°,51°,57°等处相吻合;采用离子色谱法测定PF6-含量,测定值与标准值一致,相对标准偏差为0.3%;增加了电位滴定法测定残留HF含量为1.5μg/g。实验证明本方法更实用,更适合指导实际生产。
- 出版日期2009-4-15
- 单位中南大学
