超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱法测定设施菜地土壤中有机磷酸二酯类化合物

作者：刘孟飞; 王美^*; 赵昂; **; 王椿; 魏超; 刘微; 徐建中

来源：色谱, 2023, 41(01): 58-65.

• 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱
• 有机磷酸二酯
• 设施菜地土壤

有机磷酸二酯(Di-OPEs)被认为是有机磷酸三酯的生物或非生物降解产物。该研究基于超高效液相色谱-静电场轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Orbitrap HRMS)建立了设施菜地土壤中磷酸二(2-氯)乙酯(BCEP)、磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCP)、磷酸二正丁酯(DnBP)、磷酸二苯酯(DPhP)和磷酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)5种Di-OPEs的定性定量分析方法。首先，土壤样品以甲醇为提取溶剂，超声提取，选择Oasis WAX固相萃取柱进行净化，用8 mL含5%(v/v)氨水的甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩定容后，应用Thermo Accucore RP-MS色谱柱，以甲醇-0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行分离，采用UHPLC-Orbitrap HRMS测定，质谱分析采用电喷雾负离子模式电离，在全扫描模式下检测。在优化的分析检测条件下，5种Di-OPEs的检出限为0.001～0.047 ng/g,定量限为0.004～0.156 ng/g。5种Di-OPEs的标准曲线线性关系良好，相关系数(r)为0.998 5～0.999 9。在5.0、25.0、50.0 ng/g的添加条件下，3种加标水平的回收率为56.9%～133.0%,相对标准偏差为4.4%～18.9%。应用建立的方法对采集的16个设施菜地土壤样品进行分析，结果显示设施菜地土壤中5种Di-OPEs的含量为2.53～6.94 ng/g,所有样品中Di-OPEs的检出率均高于60%。其中，DnBP是设施菜地土壤中的主要污染物，含量范围为1.37～3.20 ng/g,占Di-OPEs总含量的23.4%～68.8%。该方法操作简便，灵敏度高，重复性良好，适用于设施菜地土壤中Di-OPEs的测定，也为今后开展设施菜地土壤中Di-OPEs的环境行为和人体暴露研究提供可靠的技术支持。

• 出版日期2023