基于流动注射分析测定催化剂共浸液中高浓度CoO的研究

作者：曾明国; 李永生; 赵炀; 杜鑫

来源：分析试验室, 2017, 36(12): 1444-1448.

DOI：10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2017.0307

• 钴离子
• 催化剂
• 共浸液
• 络合物
• 流动注射分析

为了监测钴钼催化剂浸渍液中高浓度Co（Ⅱ）含量,基于Co（Ⅱ）/KSCN反应体系,建立了一种能测定上述离子的流动注射分光光度系统。研究发现:Co（Ⅱ）与KSCN络合物是由K2Co（SCN）4和K4Co（SCN）6构成,利用第二种物质可以定量Co（Ⅱ）;共浸液实样在碱性或强酸性条件下能形成稳定均一的溶液,而在中性和弱酸性条件下则会出现大量溶质析出的问题。利用硫酸将样品酸化至pH≈0.38,可以实现实样的测定。另外,本研究对相关影响因素进行了优化,得到的测定条件为:显色剂由37.5%（w/V）KSCN和0.1 mol/L Na Ac-HAc（pH 5.8）组成,载流为1.0 mol/L硫酸,系统出口总流量为2.0 m L/min,样品定量环体积为90μL,显色剂定量环体积为220μL,测定波长为620 nm。本方法的线性范围5.050.0 g/L,检出限1.3 g/L。系统的RSD<1.2%（n=11）,回收率为96.0%102.7%,分析速度为20样/h。

• 出版日期2017
• 单位四川大学