UPLC-MS/MS方法测定盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶

作者：沈雨婷; 马迅; 南楠

来源：药物分析杂志, 2016, 36(05): 911-917.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2016.05.25

• 1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)
• 神经毒性杂质
• 盐酸哌替啶
• 有关物质测定
• 超高效液相色谱串联质谱
• 多反应监测

目的:建立UPLC-MS/MS方法,定量分析盐酸哌替啶原料及注射液中的神经毒性杂质——1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)。方法:采用ACQUITY CSH Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm,1.7 m)色谱柱进行色谱分离,流动相位0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;以三重四极杆作为检测器,采用多反应监测(MRM)扫描方式,选择母离子(m/z 174)→子离子(m/z 44)作为MRM定量离子对。用该方法检测盐酸哌替啶原料药及其注射液中MPTP,MPTP的含量按峰面积以外标法计算。结果:MPTP质量浓度在0.25～201.4 ng·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6);平均加样回收率(n=9)为102.5%,RSD为1.5%;供试品溶液在24 h内的稳定性良好(RSD=1.6%);MPTP的定量限1.93×10-2 ng·mL-1,检出限为0.58×10-2 ng·m L-1;3批原料药中MPTP含量为175～185 ng·g-1,10批注射液中MPTP含量为6.3～33.2ng·mL-1。结论:本方法适用于盐酸哌替啶原料药及注射液中MPTP的含量测定。

• 出版日期2016
• 单位中国食品药品检定研究院