超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中的17-β-雌二醇

作者：孙佳林; 金瑞; 张晶; 孙小杰; 高群; 邵兵; 牛宇敏^*

来源：食品安全质量检测学报, 2021, 12(23): 9000-9005.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2021.23.003

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 17-β-雌二醇
• 猪肝

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPL C-MS/MS)测定猪肝中17-β-雌二醇(17-β-estradiol,E2)残留量的检测方法。方法猪肝样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后用25.0 mL甲醇提取,加入2.0 g氯化锌除脂,用25.0 mL水溶液稀释后上样液过ENVI-Carb柱,用5.0 mL甲醇淋洗,二氯甲烷:甲醇(7:3,V:V)洗脱后经氨基柱进一步净化,以甲醇-0.50 mmol/L氟化铵作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm 1.7μm)色谱柱分离后,在电喷雾负离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行检测。结果 E2的线性范围为0.01～100.00μg/L,相关系数r2>0.999,检出限为7 ng/kg,定量限为20 ng/kg,添加水平为0.02、0.05和0.10μg/kg时的平均回收率为101.1%-106.7%,日内精密度为5.1%～7.3%(n=6),日间精密度为10.0%。应用建立的方法对5份猪肝样品进行测定,所有样品均检出E2。结论该方法具有灵敏度高、操作简单快速的特点,适用于猪肝中E2残留量的检测。

• 出版日期2021
• 单位北京市疾病预防控制中心; 食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室; 北京市预防医学研究中心; 公共卫生学院; 首都医科大学