液相色谱-串联质谱法测定中成药中马兜铃酸A含量

作者：潘艳坤; 甘勍

来源：理化检验:化学分册 , 2009, 1017-1020.

• 马兜铃酸A
• 中成药
• 液相色谱-串联质谱法

中成药样品用丙酮作为溶剂进行超声波萃取,所得提取液在不超过50℃的水浴中加热减压蒸发至干。加入水-乙酸-乙腈（49+1+50）混合溶液2.0 mL溶解残渣,所得溶液供液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析用,上述混合溶液在以后分析中用作流动相。Kromasil C18柱用作色谱柱固定相,在MS/MS分析中,选择大气压化学电离为离子源,以正离子扫描,选择离子检测模式和二级选择反应检测模式对马兜铃酸A进行定量和定性检测。以[M+NH4]+（m/z 359）为母离子,选择其二级离子中信号较强的碎片离子[M—NO2+H]+（m/z 298）作为定量及定性离子,并以碎片离子[M—CO2+H]+（m/z 296）为辅助定性离子。测定马兜铃酸A的线性范围在0.2～10.5 mg·L-1之间,方法的测定下限（10S/N）为0.07 mg·L-1。在3种不同浓度水平的标准加入量的条件下进行回收试验,测得回收率在89%～95%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.5%。

• 出版日期2009-9-18
• 单位广西壮族自治区分析测试研究中心; 广西石化高级技工学校