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摘要
针对现有方法分光光度法和液相色谱法在分析水样中肼、甲基肼和偏二甲肼含量中存在的选择性差、分析效率低等问题，开发了一种基于亲水色谱-质谱联用的肼类化合物含量分析方法。分别考察了样品配制条件、流动相组成及质谱分析条件对分离效果、分析时间、检测灵敏度的影响，优化得到了适合于肼类化合物分析的液相色谱-质谱分析条件。该方法使用80%异丙醇-0.1%甲酸溶液作为样品溶剂，进样10μL进行分析；以70%乙腈-10 mmol·L-1甲酸铵、pH=3.5的混合溶剂作为流动相，用亲水色谱柱进行分离；分别选取质子化肼-乙腈非共价加合物、质子化甲基肼、质子化偏二甲肼作为检测离子，并分别采用50,100,100 eV源后碰撞能对肼、甲基肼和偏二甲肼进行质谱分析。在0.01～2 mg·L-1之间一定的浓度范围内，3种肼类化合物的质谱响应与其浓度呈现出良好的线性关系，可应用于水样中3种肼类化合物的定量分析。3种肼类化合物的方法检出限分别为0.04,0.005,0.025 mg·L-1。对加标水样进行了分析，所得方法回收率介于92%～115%。
- 出版日期2022
- 单位北京航天试验技术研究所
