柱前衍生化RP-HPLC法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D和杂质的定性定量研究

作者：杨晨; 郭青; CHRISTIAN Wolf; 谭力

来源：药物分析杂志, 2017, 37(06): 1013-1022.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2017.06.13

• 黄杨宁片
• 环维黄杨星D
• 孕甾烷类生物碱
• 柱前衍生化反应
• 杂质检查
• 反相高效液相色谱

目的:建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法。方法:选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应,采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析,C8柱分离,乙腈-0.01%甲酸水溶液(71∶29)洗脱,流速1 m L·min–1,检测波长230 nm,柱温25℃。结果:新建立的方法能使环维黄杨星D与有关生物碱的最低分离度达1.5,检测到的12个杂质峰,其中9个可被定量。环维黄杨星D检测限为0.35 ng(RSD=2.2%,n=5),定量限为1.37ng(RSD=4.6%,n=5);平均回收率为102.4%,RSD为1.4%(n=6)。来自4个厂家的10批样品中环维黄杨星D含量范围为78.28%85.48%;9个杂质总含量范围为10.14%15.57%。结论:该法既可使主成分与杂质完全分离,又可全面反映杂质色谱信息,能同时用于准确测定原料中主成分含量和杂质检查。

• 出版日期2017
• 单位江苏省食品药品检验所; 南京中医药大学