超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

作者：兰婷; 朱贲贲; 陈圆; 杨鹏杰; 王巍嵩^*

来源：中国药业, 2023, 32(17): 63-68.

• 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法
• 肋柱花
• 活性成分
• 含量测定

目的 建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm），流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为0.25 mL/min，柱温为30℃，进样量为5μL；离子源为电喷雾电离（ESI），电离模式为ESI-（木犀草素、芒果苷）和ESI+（异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素），多反应监测（MRM）模式，喷雾电压为3 500 V（正离子模式）和3 000 V（负离子模式），雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果 木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.404 1～12.931 2 mg/L、0.392 2～12.550 4 mg/L、0.283 8～9.081 6 mg/L、0.305 5～9.776 0 mg/L、0.356 7～11.414 4 mg/L范围内与峰面积线性关系良好（R2≥0.999 0）；检测限分别为0.521 0,1.319 8,0.813 3,1.219 4,2.083 0μg/L，定量限分别为1.510 9,3.931 2,2.709 6,4.024 1,6.736 5μg/L；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%(n=6)；加样回收率分别为94.83%,92.30%,100.47%,95.13%,95.53%,RSD分别为1.49%,2.50%,0.92%,0.91%,1.48%(n=6)。12批不同产地的药材样品中5种活性成分的总含量为39.85～67.82 mg/g，獐牙菜苦苷的含量最多（33.87～61.44 mg/g）。主成分分析结果显示，第一主成分、第二主成分的方差贡献率分别为36.30%和31.70%，筛选出的主要贡献成分为木犀草素（0.623 0）、獐牙菜苦苷（0.520 5）和芒果苷（0.753 3）。结论 该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高，可用于肋柱花药材中活性成分的定量分析，木犀草素、獐牙菜苦苷、芒果苷可作为肋柱花药材的质量控制标志物。

• 出版日期2023
• 单位北京市肿瘤防治研究所; 内蒙古医科大学附属医院; 内蒙古医科大学; 内蒙古自治区人民医院