顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl_4中痕量CS_2与CCl_4

作者：张芳; 张立; 王昊阳; 张菁; 郭鹏然; 宋化灿; 郭寅龙

来源：分析测试学报, 2013, (12): 1487-1491.

• 顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用(HS/GC-QMS)
• 精TiCl4
• CS2
• CCl4
• 定量分析 headspace extraction /gas chromatography-quadrupole mass spectrometry(HS /GC-QMS)
• refined TiCl4
• CS2
• CCl4
• quantitative analysis

运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.999 0,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该...

• 出版日期2013
• 单位中国科学院上海有机化学研究所; 中国广州分析测试中心