畜禽粪便和土壤中典型抗生素SPE-UPLC-MS/MS检测方法的建立

作者:刘瑜; 王永刚; 吕红英; 栗杰; 付海滨; 韩小虎; 姜峰; 王海艳; 姜莉; 张敏*
来源:沈阳师范大学学报(自然科学版), 2023, 41(02): 114-119.

摘要

应用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)技术,建立了同时测定畜禽粪便和土壤中磺胺类(sulfonamides, SAs)、喹诺酮类(quinolones, QNs)及大环内酯类(macrolides, MACs)等22种兽用抗生素残留的分析方法。样品经McIlvaine-EDTA-2Na缓冲液和乙腈-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,电喷雾正电离源(positive electron spray ionization, ESI+)和多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,外标法定量。研究结果表明:22种抗生素的浓度在0.005~0.5μg·mL-1时具有良好的线性关系;平均回收率为61.4%~93.3%,相对标准偏差为2.62%~13.8%;检出限为0.1~1.1μg·kg-1,定量限为0.3~3.6μg·kg-1。该方法可同时实现畜禽粪便和土壤中22种抗生素的准确定性、定量分析。