埃索美拉唑杂质B的合成

作者：张兰; 徐慧兰; 邓新山; 刘聪翀; 刘晓平; 胡春

来源：精细化工中间体, 2015, (04): 17-19.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2015.04.006

• 埃索美拉唑
• 杂质
• 合成
• 2
• 3
• 5-三甲基吡啶 esomeprazole
• impurity
• synthesis 2
• 3
• 5-trimethylpyridine

为了控制埃索美拉唑的纯度和质量,合成了埃索美拉唑杂质B。以2,3,5-三甲基吡啶为原料,经m-CPBA氧化后,在乙酸酐作用下重排,而后水解得2-羟甲基-3,5-二甲基吡啶,再经氯代得到2-氯甲基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,再与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑经亲核取代合成了5-甲氧基-2-[(3,5-二甲基-2-吡啶基)甲硫基]-1H-苯并咪唑,后经m-CPBA氧化得到埃索美拉唑杂质B。目标化合物的结构经IR、MS和1H NMR确证。该合成方法未见文献报道,具有原料易得、操作简单、反应温和、收率较高等优点。

• 出版日期2015
• 单位沈阳药科大学