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摘要
目的:建立卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙中的水分含量。方法:首先利用程序升温系统摸索出三水合柠檬酸钙的加热温度,然后在恒温条件下进行水分测试,确定样品水分检测时间。利用水标准物质进行加标回收,对两个不同批次的三水合柠檬酸钙样品进行精密度实验,并将两家实验室对两个批次同一样品的检测数据进行对比研究。结果:当加热温度为180℃时,三水合柠檬酸钙样品的结晶水全部检出,检测时间为30min。加标回收率达到99.6%～100.3%,回收率良好。两个不同批次的样品水分含量的相对平均偏差分别为0.27%和0.33%,结果精密度高。两家实验室的检测数据的相对平均偏差为0.16%～0.36%,精密度和重复性良好。结论:采用卡尔·费休库伦法测定三水合柠檬酸钙的水分含量,可以使样品中的游离水和结晶水完全检出,且精密性、重复性和稳定性良好,是测定其真实水分的有效方法。
- 出版日期2022
- 单位上海市质量监督检验技术研究院
