顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

作者：胡秋菊; 何杰; 杨建云; 肖炳坤; 黄荣清

来源：现代仪器与医疗, 2016, 22(01): 85-120.

• 顶空气相色谱法
• 吲哚酮类衍生物
• 残留溶剂

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min-1的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.9699.86μg·m L-1(r=0.9995)、15.0460.15μg·m L-1(r=0.9996)、3.6414.55μg·m L-1(r=0.9995)、3.0512.19μg·m L-1(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。

• 出版日期2016
• 单位江西中医药大学; 军事医学科学院放射与辐射医学研究所