2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩是制备3,4-乙撑二氧噻吩工艺的关键步骤,也是文献报道中制约其路线收率的一步,本文重点研究了反应溶剂、反应温度、傅酸剂对收率的影响,将反应收率提高到90%以上。