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摘要
农药的广泛使用导致其在农作物和环境中产生残留，通过饮水和饲料传递到奶牛体内，从而使牛奶受到不同程度的污染，因此，建立牛奶中多农药残留的快速、准确的检测方法，对牛奶品质监测和保护消费者健康具有重要意义。本研究基于磁性纳米材料构建了磁性萃取净化同步处理技术，结合液相色谱-串联质谱实现了牛奶中56种农药残留的同时测定。考察了萃取溶剂类型、盐析及除水剂用量、Fe3O4-PSA和C18用量对农残回收率的影响和规律，确定了最佳样品前处理方法。样品采用2 mL乙腈萃取后，加入1.8 g盐析材料和除水剂(无水MgSO4、NaCl及无水NaAC)、50 mg Fe3O4-PSA和50 mg C18，同步完成目标物的萃取和净化。以Luna C18(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离，采用电喷雾离子源，在多反应监测模式下，采用外标法进行定量分析。结果表明，56种农药在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数为0.9752～0.9999，检出限为0.01～0.16μg/L，方法定量限为0.3～5μg/kg，回收率为69%～119%，相对标准偏差为3%～20%。将本方法应用于31个实际牛奶样品的农药残留分析，发现12个品牌牛奶中有不同浓度的农药检出，但残留浓度均低于GB 2763-2021和欧盟标准规定的最大残留限量值。其中，矮壮素检出浓度为0.77～4.29μg/kg，检出率为22.58%，经风险评估，单一的暴露不会构成明显的膳食健康风险。本方法简便快速，样品及有机溶剂消耗少，灵敏度和准确度均满足牛奶中56种农药残留的定量测定要求。
