氢核磁共振定量法测定伊立替康中间体含量

作者：毛联岗; 程青芳^*

来源：中国药业, 2022, 31(08): 92-95.

• 氢核磁共振定量法
• 盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶
• 盐酸吉西他滨
• 含量测定

目的 建立测定伊立替康中间体盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶含量的氢核磁共振定量法。方法 试验条件：内标为盐酸吉西他滨，内标峰为盐酸吉西他滨δ 7.99,δ 6.26,δ 6.21处质子峰，定量峰为待测物δ 2.38处质子峰，溶剂为重水；测定温度为22℃，激发脉冲角度为30°，采样32次，脉冲延迟时间为20 s，脉冲宽度为9.42μs，采样时间为3.276 8 s，扫描宽度为10 000 Hz，线宽因子为0.3 Hz，观测频率为500.11 MHz。结果 待测样品和内标物质的量比在0.510 6～1.916 9范围内与待测样品和内标的峰面积比值线性关系良好（r=0.997 3,n=6）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于0.6%。氢核磁共振定量法测定的3批样品含量分别为98.38%,98.19%,98.25%，与质量平衡法结果的98.09%,97.70%,97.88%接近。结论 所建立的方法专属性良好，可用于测定盐酸1-氯甲酰基-4-哌啶基哌啶的含量。

• 出版日期2022
• 单位连云港杰瑞药业有限公司