摘要

建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE?EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,分离目标化合物,负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02~4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05~12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%~123%,日内精密度为1.8%~8.6%,日间精密度为1.9%~21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份,吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基尿酸(PMA)的检出率为75%, 3-甲基马尿酸(3MHA)+4-甲基马尿酸(4MHA)的检出率为81%; MU、PMA、2MHA和3MHA+4MHA在吸烟和非吸烟人群尿液中的浓度具有统计学差异(p<0.001)。该方法样品用量少,可进行高通量测定,结果可靠,适用于人体尿液中7种苯系物代谢物的含量测定。