摘要

目的: 建立油菜花粉药材定性与定量检测方法,为油菜花粉药材的质量控制提供科学依据。方法: 采用薄层色谱法,以油菜花粉对照药材和 β-谷甾醇为对照,以硅胶 G 为固定相,展开剂分别为乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水( 5∶3 ∶1 ∶1) ,环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸( 9∶2 ∶0.2) ,建立黄酮类成分及甾醇类成分的鉴别方法。采用高效液相色谱( HPLC) 法,使用 Sepax BR-C18( 4.6 mm×250mm,5μm) 色谱柱; 以甲醇-0.4%磷酸溶液( 50 ∶50) 为流动相,流速 1.0 m L·min-1; 柱温 30 ℃ ; 检测波长 360 nm。以槲皮素( C15H10O7) 和山柰素( C15H10O6) 的总量计,测定油菜花粉药材中总黄酮的含量。结果: 在薄层色谱鉴别中,供试品分别检出与油菜花粉对照药材及 β-谷甾醇对照品相应的斑点; 含量测定中,槲皮素在 6.45 ~ 32.27 μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9; 山柰素在 12.14 ~ 60.72 μg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 9; 槲皮素平均回收率为 102%( RSD= 3.3,n=6) ,山柰素平均回收率 97%( RSD = 1.4,n = 6) ,精密度、稳定性和重复性试验的 RSD 均不大于 2.0%( n = 6) 。10 批油菜花粉中总黄酮含量范围为 0.28% ~0.38%。结论: 建立的油菜花粉定性、定量检测方法操作简捷,重复性及稳定性良好,可作为油菜花药材的质量控制方法。

  • 出版日期2022