超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的5种形态的砷

作者：谭秀慧; 朱晓华; 杨洪生; 夏莉萍; 张秋云; 沈美芳^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(09): 1101-1107.

• 超声提取
• 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
• 水产品
• 砷形态

称取经匀浆处理后的样品1.000 0g,加入48mL的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液(pH 7.8),涡旋混匀后,超声提取40min,加入2mL的3%(φ)乙酸溶液,于4℃静置5min,以8 000r·min-1转速于4℃离心10min,取上清液过0.45μm滤膜,收集2mL滤液,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱(250 mm×4 mm,10μm)进行分离,以pH 7.8的0.5mmol·L-1碳酸铵溶液-甲醇(99+1)混合液及pH 8.5的20mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的三价砷[(As(Ⅲ)]、五价砷[(As(Ⅴ)]、砷甜菜碱(AsB)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)。5种形态的砷的线性范围在100μg·L-1以内,检出限(3S/N)为0.20.6μg·L-1,加标回收率为89.6%102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.11%3.8%。

• 出版日期2018
• 单位农业部; 江苏省淡水水产研究所