藁本内酯二聚体的合成工艺研究

作者：汪程远; 谭月晗; 张燕; 王元忠

来源：中国药房, 2015, 26(28): 3923-3925.

• 藁本内酯
• 藁本内酯二聚体
• 合成
• 正交试验

目的:研究藁本内酯二聚体(化合物Ⅰ)的全合成工艺。方法:以邻苯二甲酸酐(化合物Ⅱ)为原料,经硼氢化钠还原得到苯酞(化合物Ⅲ)后经4步反应得到藁本内酯二聚体,经质谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)进行表征。以催化剂、反应温度、反应时间为因素,收率为指标,采用正交试验优化第5步合成工艺,并进行验证。结果:第5步的最优合成工艺为在2%三氯化铝的催化下以温度150℃反应5 h。成功合成目标产物,验证试验平均收率为56.16%(RSD=1.23%,n=3);总的反应产率为24.4%,得到目标产物的纯度为99.4%。结论:成功合成藁本内酯二聚体,且本合成工艺稳定、质量可控。

• 出版日期2015
• 单位重庆工商大学