摘要

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了"二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲"的新方法。方法检出限为0.055μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.5083μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。

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