醋酸氟卡尼的合成工艺优化

作者：曹宁; 卢丹; 张建斌^*; 庄子翀; 卢建媚

来源：精细化工, 2023, 40(05): 1107-1112.

DOI：10.13550/j.jxhg.20220787

• 醋酸氟卡尼
• Ullmann芳基醚化
• 酸胺缩合
• 工艺优化
• 医药原料

以5-溴-2-碘苯甲酸为原料，经Ullmann芳基醚化、酸胺缩合、成盐反应步骤制备出醋酸氟卡尼。并对Ullmann芳基醚化反应条件进行优化。结果表明，当以[双-(1,10-菲啰啉铜)]（三氟乙氧基）铜为配体、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、110℃反应12h，中间体2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸收率达60.1%。改进工艺路线后醋酸氟卡尼总收率为54.2%（以5-溴-2-碘苯甲酸计），HPLC纯度为99.93%。中间体及产物结构经NMR、MS确证。

• 出版日期2023
• 单位广州百花香料股份有限公司